分子蒸餾裝置的工作流程基于高真空環境下輕、重分子平均自由程差異實現分離，核心步驟如下：

1. 系統預處理：啟動真空系統（如機械泵、擴散泵等），將蒸餾裝置內部壓力降至設定的高真空狀態（通常≤0.1Pa），減少分子間碰撞，為分子自由運動創造條件。

2. 原料進料：待分離的原料通過進料系統（如計量泵）連續、穩定地輸送至蒸餾柱的蒸發面，原料在蒸發面上通過加熱系統（如夾套、盤管加熱）被均勻加熱，逐漸蒸發形成氣相分子。

3. 分子分離：蒸發后的輕分子（低沸點組分）因平均自由程較長，能克服真空阻力到達冷凝面；重分子（高沸點組分）因平均自由程短，難以到達冷凝面，最終回流至蒸發面底部。

4. 冷凝與收集：到達冷凝面的輕分子被低溫冷凝介質（如冷水、冷凍鹽水）冷卻凝結為液體，進入輕組分收集罐；未蒸發的重組分則通過管路流入重組分收集罐。

5. 過程調控：控制系統通過傳感器實時監測溫度、真空度、進料速度等參數，通過調節加熱功率、真空閥門、進料泵頻率等，確保分離過程穩定，最終獲得純度符合要求的產物。

整個流程連續進行，依托真空環境與溫度梯度的協同作用，實現熱敏性、高沸點物質的高效分離，避免傳統蒸餾的高溫分解問題。